密花轮环藤(4)

【鉴别】理化鉴别 （1）取本品粗粉1g，加乙醇10ml，冷浸过夜，滤过。滤液蒸干，残渣加稀盐酸4ml溶解，滤过。取滤液1ml，加改良碘化铋钾试液2滴，产生大量橙色沉淀。另取滤液1ml加碘化汞钾试液2滴，产生大量黄白色沉淀。（检查生物碱）（2）薄层色谱 取本品粉未4g，加0.1%硫酸80ml，冷浸过夜。滤液倾入苯乙烯磺酸钠型树脂柱（1cm×cm），倒出树脂，用蒸馏水洗数次后，使干燥至水分不超过60%，加入10%氨水碱化，静置20min，置沙氏提取器中以氯仿提取。氯仿液用水洗至中性，加无水硫酸钠脱水。滤液蒸干，另氯仿1ml溶解，为脂溶性总生物碱供试液。上述用氢仿回流过的树脂挥尽氢仿后，加乙醇回流洗脱，乙醇液减压蒸干，甲醇1ml溶解，为水溶性总生物碱供试液。另以异谷树碱、箭毒碱、高阿罗莫林、去甲粉防已碱及轮环藤碱为对照品。吸取上述二供试液各0.6μl，对照品液适量，分别点样于碱性硅胶FG薄层板上，脂溶性总生物碱用氯仿甲醇（10：1）展开，水溶性生物碱部分用氯仿-甲醇-氨水（15：4：1）展开。晾干后，置紫外光灯下观察，供试品色谱在与对照品色谱的相应位置有相同颜色的荧光斑点。