三颗针(12)

【鉴别】
理化鉴别 （1）取本品粉末少许置于载玻片上，滴加 5％盐酸1滴，加盖玻片，放置片刻，镜检，可见大量黄色针状结晶簇。
（检查小檗碱）（2）取粉末0.5g，加少量水浸泡，取上清液ml，加稀盐酸数滴，再滴加改良碘化铋钾试剂，立即呈橘红色沉淀。（检查生物碱）取上清液2ml，沿管壁加溴水1ml，两液交界处显樱红色环。（检查小檗碱）（3）取粉末0.5g，加甲醇浸泡30min，取上清液2ml，蒸至近干，加5％没食子酸乙醇溶液2-3滴，置水浴上蒸干，趁热加硫酸数滴，将溶液置于白瓷板上观察，显墨绿色。（检查小檗碱）（4）薄层色谱取本品细粉0.5g，甲醇回流提取。提取液浓缩后供点样用。硅胶9g，加石膏1g和一定量水铺后，120℃活1.5h。展开剂（甲）氯仿一甲醇一氨（15：4：1）；（乙）乙酸异戊酯一甲酸一无水醇（70：2o：10）。展开2次，展距16m。紫外光灯下观察，小檗碱和掌叶防已碱显黄绿色荧光，药根碱为暗斑，小檗胺呈淡蓝荧光。再用改良碘化铋钾试剂显色，色点均呈污红棕色斑点。