川乌头(11)

【鉴别】理化鉴定 （1）取本品粉末0.5g，加乙醚10ml与氨试液0.5ml，振摇10min，滤过。滤液置分液漏斗中，加硫酸液（0.25mol/L）20ml，振摇提取，分取酸液适量，用水稀释后，用分光光度法测定，在231nm波长处有最大吸收。（检查乌头碱）（2）取本品粉末约5g，加乙醚30ml，浸渍1h，时时振摇，滤过。取滤液6ml，残渣加7%盐酸羟胺甲醇溶液10滴与0.1%麝香草酚酞甲醇溶液2滴，滴加氢氧化钾饱和的甲醇溶液至显蓝色后，再多加4滴，置水浴中加热1min，用冷水冷却。滴加稀盐酸调节Ph至2-3，加三氯化铁试液1-2滴与氯仿1ml，振摇，下层液显紫色。（检查酯型生物碱）（3）薄层色谱 取本品粉末约1g，加10%氨溶液1ml，乙醚10ml，冷浸24h，滤过，滤液挥干，残查用二氯甲烷洗入1ml容量瓶中定容，作为样品溶液。另取乌头碱、中乌头碱、次乌头碱，用二氯甲烷配制成1mg/ml溶液作为对照品溶液。在高效硅胶GF254板（10cm×10cm）上点样品和对照品溶液各3μl，以环已烷-乙酸乙酯-二乙胺（8：1：1）展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾、碘化钾碘试液的等容混合液显色，供试液色谱在对照品色谱相应的位置，应显相同的色斑。