地不容(7)

【鉴别】
1.取本品粗粉1g,加乙醇10ml,冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸4ml溶解，滤过。取滤液1ml，加改良碘化铋钾试液2滴，产生大量橙色沉淀。另取滤液1ml，加碘化汞钾试液2滴，产于大量黄白色沉淀。（检查生物碱）加改良碘化铋钾试液，发生大量橙色沉淀；加碘化汞钾试液，产生大量黄白色沉淀。
2.块片的新断面世界形或粉末，置紫外光灯（254mm）下观察：地不容显淡亮色荧光；云南地不容显淡蓝色并有黄色荧光点。
3.薄层色谱取本品粉末4g, 加0.1％硫酸80ml冷浸，放置过夜，滤过，将滤液倾入经预处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱（l×22cm），调节适度的流速，缓缓流出。样品液流完以后，将树脂倒出，用蒸馏水洗数次，滤去水分，置盘中干燥（使水分不超过60％）。加入适量10％氨水碱化，静置20min，置索氏提取器中，加氯仿回流洗脱（至无生物碱反应），氯仿液用水洗至中性，加无水硫酸钠少量，滤过。滤液蒸干，加氯仿1ml溶解，此液代表脂溶性总生物碱。上述用氯仿回流过的树脂挥尽氯仿后，加乙醇回流洗脱，收集乙醇液减压蒸干，加甲醇1ml溶解，此液代表水溶性总生物碱。吸取供试液0.6μl, 另以高阿罗莫宁碱、异粉防己碱、小檗胺、轮环藤宁碱、头花千金藤碱、木兰花碱、轮环藤酚碱为对照品，分别点样于碱性硅胶G薄层板上。脂溶性总生物碱部分用氯仿一甲醇（10：1），水溶性生物碱部分用氯仿一甲醇一氨水（15：4：1）作展开剂，展开18m，在紫外光灯（254nm）下观察斑点情况；另用改良碘化铋钾一碘化钾（1：1）混合试液显色，供试品色谱在与对照品色谱的相应位置，显相同颜色的斑点。