导读:【鉴别】(1) 取本品约0.25g,置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气,并产生多数棱柱状结晶的升华物。 (2) 取本品约0.1g,加乙醇5ml 研磨,滤过,滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml,即显亮绿色,后变为黄绿色。 【含量测…
【鉴别】
(1) 取本品约0.25g,置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气,并产生多数棱柱状结晶的升华物。
(2) 取本品约0.1g,加乙醇5ml 研磨,滤过,滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml,即显亮绿色,后变为黄绿色。
【含量测定】
取本品粉末约1.5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,加热回流1.5 小时,在水浴上除去乙醇,残渣加热水50ml,使均匀散裂,放冷,加水150ml 与硫酸镁溶液(1→20) 50ml,搅匀,静置10分钟后,抽气滤过,滤渣用水20ml洗涤,合并洗液与滤液,加盐酸使成酸性后,移置分液漏斗中,用乙醚分次振摇提取4次(50ml、40ml、30ml、30ml),合并乙醚液,用碳酸氢钠溶液(1→20)分次用力振摇提取5次(20ml、20ml、10ml、10ml、10ml),每次分出的水液均用同一的乙醚20ml洗涤,合并水液,加盐酸使成酸性,再用乙醚分次振摇提取4次(30ml、20ml、10ml、10ml),合并乙醚液,置称定重量的烧瓶中,放置,待大部分的乙醚挥散,转动烧瓶,使残渣均匀散布在烧瓶内壁,置硫酸减压干燥器中干燥至恒重,精密称定,算出供试品中含有的百分数,再根据供试品的水分与乙醇中不溶物含量,改算成醇溶性浸出物的干燥品中含有的百分数,即为总香脂酸含量。
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