白药子(6)

besoo2020-01-13  278

导读:【毒性】大鼠腹腔注射和灌胃的镇痛解热LD50分别为2.7g/kg和6.4g/kg。异粉防已碱二甲碘化物有松弛横纹肌作用,对兔的垂头剂量为1.39mg/kg,对兔的致死量为1.77mg/kg。【鉴别】理化鉴别 (1)取本品粗粉1g,加乙醇10…

白药子(6)



【毒性】大鼠腹腔注射和灌胃的镇痛解热LD50分别为2.7g/kg和6.4g/kg。异粉防已碱二甲碘化物有松弛横纹肌作用,对兔的垂头剂量为1.39mg/kg,对兔的致死量为1.77mg/kg。

【鉴别】理化鉴别 (1)取本品粗粉1g,加乙醇10ml,冷浸过夜,滤过。滤液蒸干,残渣加稀盐酸4ml溶解,滤过。取滤液1ml,加改良碘化铋钾试液2滴,产生大量橙色沉淀;另取滤液1ml,加碘化汞钾试液2滴,产生大量黄白色沉淀。(检查生物碱)(2)药材的新鲜断面或粉末,置紫外灯下(254nm),显淡蓝紫色荧光。(3)薄层色谱取本品粉末4g, 加0.1%硫酸80ml冷浸,放置过夜,滤过,将滤液倾入经预处理过的苯乙烯磺酸钠型树脂柱(l×22cm),调节适度的流速,缓缓流出。样品液流完以后,将树脂倒出,用蒸馏水洗数次,滤去水分,置盘中干燥(使水分不超过60%)。加入适量10%氨水碱化,静置20min,置索氏提取器中,加氯仿回流洗脱(至无生物碱反应),氯仿液用水洗至中性,加无水硫酸钠少量,滤过。滤液蒸干,加氯仿1ml溶解,此液代表脂溶性总生物碱。上述用氯仿回流过的树脂挥尽氯仿后,加乙醇回流洗脱,收集乙醇液减压蒸干,加甲醇1ml溶解,此液代表水溶性总生物碱。吸取供试液0.6μl, 另以高阿罗莫宁碱、异粉防己碱、小檗胺、轮环藤宁碱、头花千金藤碱、木兰花碱、轮环藤酚碱为对照品,分别点样于碱性硅胶G薄层板上。脂溶性总生物碱部分用氯仿一甲醇(10:1),水溶性生物碱部分用氯仿一甲醇一氨水(15:4:1)作展开剂,展开18m,在紫外光灯(254nm)下观察斑点情况;另用改良碘化铋钾一碘化钾(1:1)混合试液显色,供试品色谱在与对照品色谱的相应位置,显相同颜色的斑点。

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