入地金牛(6)

【鉴别】
理化鉴别 （1）取本品根皮粉末1g，加浓氨试液0.5ml湿润，加氛仿10ml，浸泡30min，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取此甲醇溶液3-4滴，置10ml具塞试管中，加变色酸溶液0.5ml和硫酸3ml，置水浴上加热10min，显深紫色。（检查光叶花椒碱）（2）取粗粉5g，加含0.5％盐酸的乙醇40ml，水浴回流10min，趁热滤过，取滤液15ml，加氨试液使成中性，蒸干，残渣加5％硫酸5ml，使溶解，滤过，取滤液1ml，加碘化铋钾试液2滴，产生棕色沉淀。（检查生物碱）（3）薄层色谱①取本品粗粉约1g，置索氏提取器中，加甲醇100ml，加热回流提取，回流至无色。提取液置水浴中回收甲醇至约2ml，移至10ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液并入量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。或取粉末1g，加乙醇15ml，温浸30min，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml，溶解，亦可作供试液。另取氯化光叶花椒碱（氯化两面针碱）对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（20：5：3：1:0.12）为展开剂，置于以展开剂预饱和10min的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的浅黄色的荧光斑点。②取乙氧基白屈菜红碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取乙氧基白屈某红碱对照品溶液及①项下的供试品溶液各2μm，分别点于同一桂胶G薄层板上，以甲-醋酸乙酯-甲醇（25：2：0.1）为展开剂，置于以浓氨试液预饱和10min的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橘黄色荧光斑点。